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摘要：針對(duì)納米碳粉肥料水分散體系中易團(tuán)聚、粒徑分布不均、大顆粒殘留多，進(jìn)而影響肥料功能與產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用的行業(yè)痛點(diǎn)，本文以PSI-20微射流均質(zhì)機(jī)為核心制備設(shè)備，對(duì)納米碳粉溶液進(jìn)行不同次數(shù)的均質(zhì)處理，并采用Nicomp Z3000納米激光粒度儀對(duì)均質(zhì)后樣品的粒徑分布及穩(wěn)定性進(jìn)行表征分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：納米碳粉原液D50為1478.8nm，經(jīng)過(guò)九次均質(zhì)處理后，D50降至153.6nm，多分散系數(shù)（PI）維持在0.26左右，體系均一性顯著提升；隨著均質(zhì)次數(shù)增加，顆粒粒徑整體向小尺寸遷移，大顆粒被有效打散，分散穩(wěn)定性大幅增強(qiáng)。與傳統(tǒng)球磨方法相比，PSI-20微射流均質(zhì)機(jī)依托高壓微射流、剪切與空穴沖擊的協(xié)同作用，具有無(wú)金屬污染、制備效率高、粒徑可控、批次穩(wěn)定性好等優(yōu)勢(shì)，能夠從根本上破解納米碳粉團(tuán)聚難題，實(shí)現(xiàn)納米碳粉肥料的高效均質(zhì)與納米級(jí)穩(wěn)定出料，為納米碳基肥料的配方優(yōu)化、工業(yè)化制備及規(guī)模化應(yīng)用提供了穩(wěn)定可靠的技術(shù)支撐，助力農(nóng)業(yè)綠色轉(zhuǎn)型與化肥減量增效目標(biāo)的實(shí)現(xiàn)。

關(guān)鍵詞：微射流均質(zhì)機(jī)；PSI；納米碳粉

在我國(guó)，人多地少，提高糧食單產(chǎn)成為應(yīng)對(duì)我國(guó)糧食安全的重要措施。糧食的單產(chǎn)與肥料用量的相關(guān)性極顯著，所以要提高單產(chǎn)必須提高化肥用量，但增加化肥用量會(huì)對(duì)水體、土壤等造成污染，帶來(lái)一些環(huán)境問(wèn)題，解決這個(gè)問(wèn)題的主要途徑是提高肥料利用率^[1]。而且我國(guó)肥料利用率與發(fā)達(dá)國(guó)家相比普遍偏低，我國(guó)的肥料利用率還有較大的提高空間^[2]過(guò)去我們提高肥料利用率主要是釆用改變施肥方式的方法，近年來(lái)，人們漸漸開(kāi)始將研制新型肥料作為提高肥料利用率的主要方法，目前，新型肥料主要有新型緩控釋肥料，生物肥料，有機(jī)肥料，多功能性肥料等。納米材料具有的特殊特性與傳統(tǒng)材料不同，所以其成為世紀(jì)科學(xué)和技術(shù)革命的重要內(nèi)容之一，將納米材料應(yīng)用于肥料施用上，已經(jīng)受到人們的關(guān)注，其在促進(jìn)作物對(duì)養(yǎng)分的吸收方面，提高肥料利用率方面均表現(xiàn)出很好的發(fā)展前景^[3]。

納米碳是一種具有高表面能、尺度很小納米材料，在提高作物養(yǎng)分利用效率，促進(jìn)作物生長(zhǎng)發(fā)育方面的良好效果已在多種作物上顯現(xiàn)^[4]。2007年劉鍵和張志明第一次在傳統(tǒng)肥料中添加了納米碳材料，其在田間對(duì)水稻、小麥、玉米、大豆及多種蔬菜作物進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表明，納米碳對(duì)蔬菜的增產(chǎn)效果十分顯著，并且對(duì)肥料的節(jié)約作用很是明顯，可節(jié)肥，與此同時(shí)納米碳還可以使蔬菜早熟^[5]。

納米碳粉自身具有高比表面積、高表面能的特性，在水分散體系中極易發(fā)生自發(fā)團(tuán)聚、顆粒堆疊，導(dǎo)致產(chǎn)品出現(xiàn)粒徑分布不均、大顆粒團(tuán)聚體殘留、分散穩(wěn)定性差、易沉降分層等一系列技術(shù)難題。這不僅大幅削弱其應(yīng)有的功能特性，還嚴(yán)重影響肥料產(chǎn)品的均一性與施用效果，成為制約納米碳基肥料從實(shí)驗(yàn)室走向規(guī)?；?biāo)準(zhǔn)化產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用的核心瓶頸。

依托PSI 高壓微射流均質(zhì)技術(shù)，能夠從根本上破解納米碳粉肥料的分散穩(wěn)定難題。該技術(shù)通過(guò)超高壓瞬時(shí)射流、高強(qiáng)度剪切與空化沖擊的協(xié)同作用，可高效打散頑固團(tuán)聚體，精準(zhǔn)控制顆粒粒徑，實(shí)現(xiàn)物料的納米級(jí)均勻分散，同時(shí)顯著提升體系穩(wěn)定性，避免后續(xù)沉降與二次團(tuán)聚，真正達(dá)成高效均質(zhì)、納米級(jí)穩(wěn)定出料的理想效果。這一技術(shù)方案為納米碳基新型肥料的配方優(yōu)化、工業(yè)化制備與規(guī)?；a(chǎn)提供了穩(wěn)定可靠的一體化解決方案，可有力推動(dòng)納米功能肥料產(chǎn)業(yè)落地。

• 實(shí)驗(yàn)樣品：納米碳粉溶液；

• 均質(zhì)方法：1800bar壓力下均質(zhì)九次，出料溫度控制在25-35℃；

• 表征方法：采用Nicomp Z3000納米粒度儀測(cè)試粒徑分布；

表2.1粒徑測(cè)試結(jié)果

圖2.1均質(zhì)前后粒徑分布變化疊加對(duì)比圖

• 表2.1中呈現(xiàn)數(shù)據(jù)為樣品原液及不同均質(zhì)次數(shù)的粒徑分布，PI值為多分散系數(shù)，主要反映體系的均一性，PI值越小，粒徑越均一，即譜圖會(huì)更窄。納米碳粉溶液樣品經(jīng)過(guò)均質(zhì)處理后，整體粒徑顯著下降，原液D50在1478.8nm，經(jīng)過(guò)九次均質(zhì)后，D50達(dá)到了153.6nm，說(shuō)明高壓微射流均質(zhì)機(jī)對(duì)于納米碳粉樣品處理有明顯效果。

  
  

• 圖2.1為均質(zhì)前后粒徑分布變化疊加對(duì)比圖，圖中分別為原液（粉）、處理一次（藍(lán)）、處理三次（綠）、處理七次（紅）、處理九次（淺綠），可以清晰看到，隨著均質(zhì)次數(shù)的增加，粒徑變?。ㄏ蜃筮w移）。

圖2.2均質(zhì)前后顆粒數(shù)變化疊加對(duì)比圖

 圖3.2為均質(zhì)前后對(duì)比圖，可以很清晰看出，均質(zhì)后（藍(lán)色）尾端大顆粒遠(yuǎn)低于均質(zhì)前（紅色），同時(shí)0.5μm-1μm的部分，均質(zhì)后明顯增多，證明已經(jīng)將尾端大顆粒打碎至小顆粒。

可以看出尾端大顆粒去除效果與粒徑數(shù)據(jù)互相印證，即亞微米級(jí)粒子數(shù)明顯增加。

• 參數(shù)配置：本次實(shí)驗(yàn)使用Z型交互容腔（87μm），均質(zhì)壓力1800bar，外接冷水循環(huán)裝置，控制出料端溫度范圍為25-35℃；

  
  

• 工作原理：通過(guò)氣動(dòng)或電液傳動(dòng)的增壓器使物料在高壓作用下以極大的速度流經(jīng)固定幾何結(jié)構(gòu)均質(zhì)腔中的微管通道，物料流在此過(guò)程中受到超高剪切力、超高碰撞力、空穴效應(yīng)等物理作用，使得平均粒徑降低、體系分散更加均一，由此獲得理想的均質(zhì)或乳化結(jié)果。

  
  

• 核心優(yōu)勢(shì)

1. 均質(zhì)效果穩(wěn)定且優(yōu)良

固定孔徑的純金剛石交互容腔，通過(guò)穩(wěn)定壓力輸出超高剪切力、超高碰撞力，可以保證出料穩(wěn)定均一。并且交互腔內(nèi)壁光滑度高，小試結(jié)果可以線性放大到生產(chǎn)型設(shè)備，同時(shí)保證生產(chǎn)效果。

2. 材質(zhì)潔凈度高且合規(guī)性強(qiáng)

機(jī)身通體采用316不銹鋼材質(zhì)，符合醫(yī)藥領(lǐng)域衛(wèi)生要求，數(shù)據(jù)可通過(guò)機(jī)身后側(cè)U盤導(dǎo)出，符合相關(guān)法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)。

3. 操作便捷

搭載數(shù)字化顯示屏，便于操作，并且對(duì)物料不會(huì)產(chǎn)生污染。

• 表征設(shè)備----Nicomp Z3000納米激光粒度儀

• 原理：Nicomp®3000系列納米激光粒度儀采用動(dòng)態(tài)光散射原理檢測(cè)分析樣品的粒度分布。其主要用于檢測(cè)納米級(jí)別及亞微米級(jí)別的體系，粒徑檢測(cè)范圍0.3nm-10μm。動(dòng)態(tài)光散射方法（DLS）從傳統(tǒng)的光散射理論中分離，關(guān)注瑞利散射區(qū)的小顆粒，主要用于檢測(cè)納米級(jí)別的分散體系。動(dòng)態(tài)光散射是通過(guò)光強(qiáng)值的波動(dòng)得到自相關(guān)函數(shù)，從而獲得衰減時(shí)間常量τ，進(jìn)而計(jì)算獲得粒子的擴(kuò)散速度D（Diffusion Coefficient，擴(kuò)散系數(shù)），代入Stokes-Einstein方程式，就可以計(jì)算得到顆粒的半徑。

圖3.3 Nicomp Z3000納米激光粒度儀

• 表征設(shè)備----AcuSizer 多功能自動(dòng)計(jì)數(shù)粒度儀

• 原理：基于SPOS這一技術(shù)原理結(jié)合自動(dòng)稀釋技術(shù)，檢測(cè)范圍覆蓋從納米級(jí)到微米級(jí)，能夠在檢測(cè)液體中顆粒數(shù)量的同時(shí)，精確測(cè)量顆粒的粒度分布；搭載新一代AccuSizer的軟件分析功能，能夠提供真實(shí)精細(xì)的分布結(jié)果，廣泛應(yīng)用于精細(xì)化工、半導(dǎo)體、醫(yī)藥、光電及過(guò)濾等領(lǐng)域。

圖3.4 AcuSizer A7000 AD多功能自動(dòng)計(jì)數(shù)粒度儀

1、PSI-20高壓微射流均質(zhì)機(jī)相比于傳統(tǒng)球磨技術(shù)，在粒徑控制、循環(huán)次數(shù)表現(xiàn)出更強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)。

2、本次實(shí)驗(yàn)中，原液D50在1478.8nm，經(jīng)過(guò)均質(zhì)后，D50達(dá)到了153.6nm，粒徑達(dá)到行業(yè)目標(biāo)并且減少大顆粒團(tuán)聚體殘留，提升分散穩(wěn)定性。

3、本次實(shí)驗(yàn)中，樣品尾端大顆粒明顯減少，說(shuō)明微射流均質(zhì)機(jī)對(duì)于樣品的尾端處理能力頗為優(yōu)秀。

4、本次處理樣品，處理前對(duì)比處理后，D10/D50/D90均在下降，可結(jié)合表3.1看出，粒徑從微米級(jí)別下降到亞微米級(jí)別，與我們顆粒計(jì)數(shù)器的測(cè)試圖，可以做到互相印證，即1μm以上的粒子數(shù)量明顯變少，1μm以下的粒子明顯增多。

5、PSI憑借固定孔徑的純金剛石交互容腔、穩(wěn)定的壓力輸出及精準(zhǔn)的溫度控制，具備均質(zhì)效果穩(wěn)定、材質(zhì)潔凈合規(guī)、操作便捷、小試結(jié)果可線性放大至工業(yè)化生產(chǎn)等核心優(yōu)勢(shì)，有效解決了傳統(tǒng)球磨方法效率低、易污染、粒徑不均、批次穩(wěn)定性差的弊端

參考文獻(xiàn)

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